文章摘要
李斌杰,刘红斌,崔佳丽,周艺佳,梅 晶,王京昆.人血浆中介芬胺血药浓度LC-MS/MS测定方法的建立[J].,2018,(12):27-31
人血浆中介芬胺血药浓度LC-MS/MS测定方法的建立
ToDevelopaMethodofLC-MS/MSfortheDeterminationofJervineinHumanPlasma
投稿时间:2018-05-05  修订日期:2018-06-30
DOI:
中文关键词: LC-MS/MS法  介芬胺  人血浆  血药浓度
英文关键词: LC-MS/MS  Jervine  HumanPlasma  BloodConcentration
基金项目:云南省科技创新平台建设计划—科研院所技术开发专项(2016DC030)。
作者单位E-mail
李斌杰 大理大学 1073396403@qqcom 
刘红斌 云南省药物研究所  
崔佳丽 云南省药物研究所  
周艺佳 云南省药物研究所  
梅 晶 云南省药物研究所  
王京昆 云南省药物研究所  
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中文摘要:
      目的:建立人血浆中介芬胺血药浓度LC-MS/MS测定方法,为藜芦临床应用时血药浓度测定提供可靠检 测方法。方法:采用乙酸乙酯提取法处理血浆样品,以非那西汀为内标,流动相为乙腈-10mmol/L醋酸铵(氨水调pH至 88),采用电喷雾离子化(ESI) 源,正离子模式扫描,多反应监测(MRM) 定量,介芬胺定量离子对m/z:4262→ 1141,非那西汀定量离子对m/z:1802→1100。结果:介芬胺在270~867ng/mL范围内线性良好,连续3批标准曲线 相关系数r均不小于099(权重1/X2),定量下限为270ng/mL;日内、日间精密度(RSD%) ≤1165%,准确度介于 9184% ~9926%间;基质效应不影响测定;血浆样品于室温放置6h、-80℃放置173d、期间冻融3次均稳定。结论: 所建方法专属性强、灵敏度高,可用于藜芦临床血药浓度测定。
英文摘要:
      ObjectiveTodevelopahighlysensitiveandrapidmethodforthedeterminationofJervineinhumanplasmabyliquid chromatography-massspectrometry(LC-MS/MS).MethodsLiquid-liquidextractionwithethylacetatewasselectedforthetreat mentofhumanplasma.AnddeuteriticPhenacetinwereusedasinternalstanard.Detectionwasperformedbytandemmassspectrometry usinganelectrosprasysource(ESI)inthenegativeionmode,operatinginthemultiplereactionmonitoring(MRM)ofthetransitions ofm/z4262→1141forJervine,m/z1802→1100forPhenacetin.ResultsThecalibrationcurvesofJervineshowedgoodlinearity intherangeof270~867ng·mL-1inplasmaandthelowerlimitwere270ng·mL-1;Theintra-dayandinter-dayprecisions (RSD)forJervinewaslessthan1165%.Andtheaccuracy(RE)rangedfrom9184% ~9926%;Thematrixeffectdidnotaffect determination;Samplesandautosamplerwerestable.ConclusionThemethodishighlyspecificandsensitive,andcanbeappliedto thepharmacokineticstudyofVeratrum.
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